賽默飛離子色譜儀按照分離原理有有離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對色譜三種,離子交換色譜用低容量的離子交換樹脂,離子排斥色譜用高容量的樹脂,離子對色譜用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂。
離子交換色譜應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在賽默飛離子色譜中應(yīng)用很廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達(dá)到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用。
離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng),電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,并能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基*烷等,用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類。
賽默飛離子色譜在使用的過程中常見問題的原因及解決辦法如下:
1、系統(tǒng)壓力增高,賽默飛離子色譜系統(tǒng)壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導(dǎo)致。當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應(yīng)從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有濾頭、單向閥、在線過濾器、保護(hù)柱、分離柱等。
其中,在線過濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有機(jī)物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO沖超聲清洗15min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。
2、基線不平穩(wěn),壓力突然下降有氣泡排氣或打開脫氣裝置,檢查系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路,泵頭需要維護(hù)檢查清理泵頭、閥、密封圈,若管路中有氣泡應(yīng)先將與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。
3、壓力突然上升淋洗液有固體小顆粒,可能高純水品質(zhì)不良或過濾件污染從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件。
以上就是賽默飛離子色譜的三類原因和三個問題故障解決辦法,以供參考!