Inertsil 色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)價格要貴很多。因此,其維護保養(yǎng)十分重要。
1、確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成堵塞。
2、確保不進入顆粒物。樣品一定要經過預處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。
3、確保離子不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并取下兩端密封保存。
4、確保在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
下面我們就來談談Inertsil 色譜柱被樣品或者雜質污染的解決辦法
1、即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質沉積在色譜柱的入口端內表面。
2、氣相色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產生。
3、柱內污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收、不同所致。
4、半揮發(fā)性的雜質也會導致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構。
5、用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發(fā)性雜質或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發(fā)性較低、的拖尾現象更加嚴重。但若經測試,醇類沒有拖尾現象,則可認為色譜柱還未被污染。
6、即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質,即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統的污染物。
7、可使用預柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質。
8、將Inertsil 色譜柱的進樣端截去0.5至1米,通常也會解決或者部分的解決這個問題。